抗坏血酸基体改进剂石墨炉原子吸收法测定饮用水中的锡

文冬林 李旺能

摘  要：该文探讨用石墨炉原子吸收法测定饮用水中的锡的实验方法，样品采用硝酸酸化后，以抗坏血酸作为基体改进剂，塞曼扣背景，石墨炉原子吸收法进行测定。锡浓度在0～100μg/L范围内线性良好，相关系数为0.9995;该方法检出限为0.70μg/L，回收率为83.9%～97.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，适用于饮用水中锡的测定。

关键词：抗坏血酸  石墨炉原子吸收光谱法  基体改进剂

中图分类号：O657.31;TS297                     文献标识码：A                         文章编号：1672-3791（2019）03（a）-0232-02

Abstract： This paper explores by grapite furmace atomic absorption method for the determination of tin drinking water experimental method，after the sample was acidified with nitric acid， ascorbic acid was used as matrix modifier， the background of the Zeeman buckle， and the graphite furnace atomic absorption method were used for determination.The tin concentration is good in the range of 0～100μg/L， and the correlation coefficient is 0.9995; The detection limit of this method is 0.70 μg/L，and the recovery rate is 83.9%～97.2%. The method has the advantages of speed， accuracy and high sensitivity， is suitable for the determination of tin in drinking water.

Key Words： Ascorbic acid; Graphite fumace atomic absrption spectrmetry; Matrix modifier

锡是人体必需功能元素之一，人体每日约需3.5mg，锡对环境污染轻，人体内缺乏锡会导致蛋白质和核酸的代谢异常，阻碍生长发育，尤其是儿童，严重者会患上侏儒症。但是人们食入或者吸入过多的锡，就有可能出现头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干等不良症状，并且导致血清中钙含量降低，严重时还有可能引发肠胃炎。而工业中的锡中毒，则会导致神经系统、肝脏功能、皮肤粘膜等受到损害。人体主要通过食物摄入锡，一般食物中锡的含量很低，食品中的锡主要来源于接触锡容器和器皿，这种接触过程中导致食物中錫含量的增加与诸多因素有关，锡中毒应该引起人们的充分关注。该文尝试用抗坏血酸作为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的锡，旨在建立一种快速、准确、回收率高的检测方法。

1  材料与方法

1.1 仪器

PinAAcle 900T石墨炉原子吸收光谱仪（PE），具有氘灯背景校正和塞曼校正装置，锡空心阴极灯（国家有色研究院），循环水冷却器（PE）。

1.2 试剂

分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为去离子水。

（1）锡标准使用溶液，1000μg/L（用1%的硝酸稀释配制）。

（2）抗坏血酸溶液，10g/L（称取1.0g抗坏血酸溶于100mL纯水中）。

（3）浓硝酸，ρ=1.42g/mL。

（4）硝酸（1+99），用硝酸（2.2.4）配制。

1.3 样品处理

取一定体积的样品经硝酸酸化后，用去离子水定容摇匀，上机测定。

1.4 仪器工作条件

具体情况如表1所示。

2  分析结果与讨论

2.1 基体改进剂的选择

石墨炉原子吸收法测定锡元素，基体干扰大且检测灵敏度低，给直接测定带来困难。加基体改进剂可以降低基体干扰和提高灵敏度，不少文献报道过石墨炉吸收法测定锡的基体改进剂，但都有不少弊端比如引起了较大的背景吸收，增加了空白值，有的改进剂价格昂贵如贵金属钯。在比较了多种基体改进剂的情况下，该实验选择了抗坏血酸基体改进剂。

2.2 标准工作曲线的绘制

分别量取0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mL锡标准使用溶液（2.2.2）于100mL容量瓶中，分别加入10mL抗坏血酸溶液（2.2.3），用1%的硝酸溶液定容至标线，摇匀，标准系列含锡浓度分别为0.0、10.0、20.0、40.0、80.0、100.0μg/L。按照仪器工作条件，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以标准系列浓度为横坐标，测定的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，相关系数R=0.9995（见表2）。

2.3 方法检出限

依照仪器工作条件，测定了7次试剂空白，按照计算公式：MDL=t（n-1，0.99）×标准偏差，t值为3.143，得出该方法的检出限为0.70μg/L。

2.4 方法的精密度

针对3种不同浓度的含锡样品分别进行6次平行测定，其测定结果的相对标准偏差为0.58%～4.34%，符合标准要求。

2.5 方法的准确度

对生活饮用水样品中加入低、中、高3个浓度的标准溶液进行加标回收测定（见表3）。

3  结语

该文以抗坏血酸作为基体改进剂，实验结果比较好，信号吸收值得到较大提高。塞曼扣背景，石墨炉原子吸收法对锡进行测定，是对化学比色法和原子荧光法测锡的适当补充，且灵敏度、准确度、检出限等指标均符合要求，适合生活饮用水中锡的测定。

参考文献

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2019-10-07